论著
同位素稀释质谱法与高效液相色谱法测定胆固醇的方法学比较:JCTLM列表中两个国际公认参考方法的比对研究
中华检验医学杂志, 2017,40(10) : 780-786. DOI: 10.3760/cma.j.issn.1009-9158.2017.10.010
摘要
目的

对国际检验医学溯源联合委员会(JCTLM)收录的两种胆固醇参考方法进行方法学比对研究,评价两法测定结果的一致性和可比性。

方法

方法学比对研究。用同位素稀释液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS法)和高效液相色谱法(HPLC法)同时测定52份新鲜冰冻人血清样本中的胆固醇,浓度范围为3 ~ 10 mmol/L。计算两法的精密度和准确度,对测定结果绘制散点图和偏差图,进行离群值检验,并选取最佳拟合模型进行回归分析,计算回归方程及各项参数。将两法测定结果进行统计学分析,计算胆固醇医学决定水平处的预期偏差及95%的可信范围。

结果

HPLC法仪器测定的CV为0.22%(0~0.49%),测定样本的总CV为0.36%(0.02%~0.83%),分析有证参考物质的平均偏倚-0.37%(-1.31%~0.14%)。LC/MS/MS法仪器测定的CV为0.50%(0~1.51%),测定样本的总CV为0.55%(0.03%~1.17%),分析有证参考物质的平均偏倚-0.24%(-0.53%~0.14%)。经统计分析两法测定结果未出现离群点,可采用线性回归方法进行分析。两法测定新鲜冰冻人血清样品的线性回归参数如下:斜率b=0.989 5,斜率标准误Sb=0.003 4,截距a=0.063 4 mmol/L,截距标准误Sa=0.019 9 mmol/L,Y估计值的标准误Sy/x=0.034 8 mmol/L,相关系数r=0.999 7,n=52。同LC/MS/MS法相比,HPLC法测定新鲜血清样品的绝对偏差为0.000 mmol/L(-0.083~0.076 mmol/L),相对偏差为0.07%(-1.22%~1.24%)。t检验结果显示两个方法的测定结果没有统计学差异。在胆固醇医学决定水平处的预期偏差均在正负95%的可信区间范围内,且预期偏差远远小于允许误差。

结论

现有的HPLC法同权威的测量原理LC/MS/MS法测定血清总胆固醇的结果具有较好的一致性和可比性,且HPLC法比LC/MS/MS法价格低廉、技术简单、仪器精密度更高,故HPLC法可望在胆固醇的溯源过程中发挥重要作用。(中华检验医学杂志,2017, 40: 780-786)

引用本文: 周伟燕, 赵海建, 王冬环, 等.  同位素稀释质谱法与高效液相色谱法测定胆固醇的方法学比较:JCTLM列表中两个国际公认参考方法的比对研究 [J]. 中华检验医学杂志,2017,40( 10 ): 780-786. DOI: 10.3760/cma.j.issn.1009-9158.2017.10.010
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胆固醇是临床上重要的常规检测项目,血液中胆固醇水平的升高被认为是动脉粥样硬化性心血管病的重要危险因素。胆固醇的准确测定有赖于参考方法的建立和标准化计划的开展。20世纪50年代起美国CDC陆续开展了胆固醇教育计划[1,2,3]、血脂标准化计划[4,5]和胆固醇参考方法实验室网络[6]。这些计划的实施使得胆固醇成为全球临床检验领域最早开展参考测定和标准化计划的项目。陈文祥等[7]建立了高效液相色谱法测定胆固醇的方法,是我国临床检验领域最早建立的参考方法,1995年中华医学会检验分会推荐该方法为胆固醇测定参考方法。该法对内标和制备条件几经优化,最终确立的方法[8]简单、快速、精密、准确,已经被国际检验医学溯源联合委员会收录成为国际公认的参考方法[9]

 
 
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